Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
Хлорпирифос-метил 0,60
Пиримифос-метил 0,66
Малатион 0,67
Паратион 0,69
Хлорпирифос 0,70
Метидатион 0,78
Этион 0,96
Карбофенотион 1,00
Азинфос-метил 1,17
Фозалон 1,18
3.2. Хлорорганические и пиретроидные инсектициды. Исследование проводят с помощью газовой хроматографии (2.2.28), используя карбофенотион как внутренний стандарт. Возможно понадобится второй внутренний стандарт в случае идентификации возможных примесей со временем удерживания, которое соответствует
карбофенотиону.
Испытуемый раствор. Концентрируют раствор С в токе гелия для хроматографии Р или бескислородного азота Р практически досуха и растворяют в 500 мкл толуола Р.
Раствор сравнения. Готовят, по крайней мере, три раствора определяемых инсектицидов и карбофенотиона в толуоле Р с концентрациями, подходящими для построения калибровочного графика.
При хроматографировании могут использоваться:
- капиллярная колонка длиной 30 м и с внутренним диаметром 0,32 мм, внутренняя стенка которой покрыта слоем в 0,25 мкм поли(диметил)(дифенил)силоксана Р;
- водород для хроматографии Р как газ-носитель; другие газы, такие как гелий для хроматографии Р или азот для хроматографии Р также могут быть использованы, при условии, что возможность использования их обоснована;
- детектор электронного захвата;
- устройство для прямого холодного ввода пробы в колонку,
поддерживают температуру колонки 80 °С в течение 1 мин, затем поднимают её со скоростью 30 °С/мин до 150 °С, при температуре 150 °С колонку выдерживают 3 мин, после чего поднимают температуру со скоростью 4 °С/мин до 280 °С и поддерживают эту температуру 1 мин; температуру инжектора поддерживают 250 °С, а температуру детектора 275 °С. Вносят необходимый объём каждого раствора. При условии соблюдения вышеуказанных условий проведения хроматографии относительное время удерживания веществ будет близким к значениям, указанным в таблице 2.8.13.-4. Подсчитывают содержание каждого инсектицида исходя из площадей пиков и концентраций растворов.
Таблица 2.8.13.-4
Относительные времена удерживания инсектицидов
Вещество Относительное время удерживания
а-Г ексахлорциклогексан 0,44
Г ексахлорбензол 0,45
р-Г ексахлорциклогексан 0,49
Линдан 0,49
б-Г ексахлорциклогексан 0,54
?-Г ексахлорциклогексан 0,56
Гептахлор 0,61
Алдрин 0,68
цис-Г ептахлорэпоксид 0,76
о,п'-ДДЕ 0,81
а-Эндосульфан 0,82
Диэлдрин 0,87
п,п'-ДДЕ 0,87
о,п'-ДДД 0,89
Эндрин 0,91
р-Эндосульфан 0,92
о,п'-ДДТ 0,95
Карбофенотион 1,00
п,п'-ДДТ 1,02
цис-Перметрин 1,29
транс-Перметрин 1,31
Циперметрин* 1,40
Фенвалерат* 1,47 и 1,49
Дельтаметрин 1,54
* Вещество даёт несколько пиков.
# Допускается использование других детекторов кроме пламеннофотометрических.
2.8.14. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДУБИЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВ
Все операции экстракции и растворения проводят в защищённом от света месте.
В круглодонную колбу вместимостью 250 мл всыпают указанное в частной статье количество измельчённого образца лекарственного растительного сырья (180) или экстракта и добавляют 150 мл воды Р. Нагревают на водяной бане в течение 30 мин. Охлаждают под проточной водой и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл. Ополаскивают круглодонную колбу и сливают промывные воды в мерную колбу, после чего объём доводят водой Р до 250,0 мл. Дают осесть твёрдым частичкам и фильтруют жидкость через фильтровальную бумагу диаметром 125 мм. Первые 50 мл фильтрата отбрасывают.
В случае жидкого экстракта или настойки разбавляют указанное количество жидкого экстракта или настойки водой до 250,0 мл. Раствор фильтруют через фильтровальную бумагу диаметром 125 мм. Первые 50 мл фильтрата отбрасывают.
